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硅膠生產工藝分析


工藝特性
硅膠的生產經過凝膠、洗滌、干燥這一共性,但具體到某一類型膠,又有工藝各異,相互區別的個性。
凝膠造粒過程
凝膠造粒是硅膠生產的關鍵性步驟之一,是指一定濃度的稀泡花堿液和稀硫酸在一定條件充分反應形成溶凝膠溶液,達一定濃度后形成凝膠顆粒。凝膠顆粒的形狀、大小等完全由用戶需求及工藝生產能力決定,關于幾成膠方法,目前多采用空氣造粒,粒度要求微細時,考慮到空氣造粒的難度,則大多采用反應罐凝膠造粒,例微粉硅膠的生產。凝膠所用的酸堿比例、濃度、溫度及凝膠造粒時間等是凝膠造粒過程的特定工藝參數。
2.1酸堿比例
2.1.1酸性成膠(酸堿比例問題)時,一次凝膠粒r(相當少初級粒向小,聚集時易形成細孔結構的硅膠;堿性成膠時,一次凝膠粒r大,聚集時易形成粗孔性的硅膠。這就是粗孔膠的生產優選堿性成膠,細孔膠生產則優選酸性成膠的道理。
2.1.2酸堿濃度要適中。酸堿濃度過高,一次凝膠粒r較大,聚集時成為較粗孔徑的硅膠,Ifn凝膠溶液中一次粒I濃度也大,即凝膠網狀結構的緊密度增大,聚集時又易成為細孔,一者有相互抵消的傾向。再者,酸堿濃度過高,凝膠溶液的粘度增大,給造粒帶來一定的難度,另外,酸堿濃度的大小還要受到凝膠粒度、結構及生產設計能力等的限制。
2. 1. 3酸堿溫度過高.酸堿反應的速度過快.Ifu酸堿反應本身又是放熱反應.一次粒r聚集時又要放熱.因此.使得一次粒r任增大”.造粒速度減慢.勢必超出工藝要求范圍.對造粒不利;酸堿溫度過低.一次粒r減小.易形成細孔.但如果幾凝膠溶液溫度太低、粘度增加.同樣也對造粒不利。因此酸堿溫度也要適中。
2. 1. 4凝膠造粒時間是凝膠造粒過程中又一至關重要的工藝參數。是指從酸堿混合反應開始到粒度凝膠形成為止所經歷的時間.包括凝膠時間與造粒時間。凝膠造粒時間短.則可能使凝膠溶液反應不充分或均勻度不夠.使得一次粒r的濃度分布不勻.形成局部凝膠或局部緊密堆積.這就產生造粒過程中的汽泡膠.碎膠或膠球強度不夠等現象。同時這也是造成膠球顆粒內部結構紊亂.孔分布范圍大的一個主要原因。因此.在生產實踐中.對于幾空氣造粒.在工藝允許范圍內.顆粒大的膠.時間要盡量長.顆粒小的膠.時間則可適當短些。幾在反應釜罐中凝膠造粒的特細微球硅膠.時間則要更長.而且要加攪拌。
2. 2洗膠過程
洗膠是硅膠生產中不可少的工藝過程.是為了將粒狀凝膠所形成的NazSO洗掉,將各陰陽離子(主要為H+、NH4+、SO2一、Si03-等)控制到工藝要求范圍內。同時.它也是一個調整顆粒內部結構(即老化)的過程。
2. 2. 1交換吸附(即Na十與H十的交換)現象是洗膠過程的本質特性之一。酸泡過程是交換吸附的主要過程.1}' a'與H十的交換多在這一過程完成。水洗過程的交換遠未停止只不過是交換量越來越小。酸泡濃度、洗水介質、水洗溫度是洗膠過程的主要工藝參數,影響交換速度、數量等。
2. 2. 2成品硅膠的孔特性好大一部分是由洗膠過程的老化決定的,而這一過程的老化程度取決于幾洗膠介質、溫度。洗膠介質、溫度則是控制一次粒子增長幅度的主要因素,即通過調整一次粒子的增幅達到調整孔結構的目的。 細孔膠的洗滌要求抑制老化,因此,在凝膠造粒形成后即進行必要而短促的老化后就進行酸泡,洗膠介質自始至終必須顯酸性,因為酸性介質(即H十)能有效的抑制一次粒子的‘長大”,而且含酸量的大小即決定了抑制老化程度的大小。同時,洗膠溫度應低些,因為老化是個吸收能量的過程,溫度低、供能少,老化程度自然也小。即細孔膠的洗滌是通過抑制一次粒子的‘長大”,達到調整孔結構的目的。特別對于幾孔結構要求嚴整(即孔分布范圍小)而且堆密度又要求在一定范圍的細孔膠的生產,例如對于變壓吸附COz專用細孔膠的生產。洗膠時洗水的含酸量、溫度均要做出嚴格的要求。由于幾細孔膠的洗滌溫度低,交換速度慢,所以洗滌時間要長些,但不能太大,時間太長,特別是臨近終l從時,反而加速老化。 粗孔膠的生產則要求促進老化。遵循堿性介質、高溫熱水促進老化的原則,采取在酸泡前加入高溫熱水,且設法使其顯堿性,提高水洗過程中的溫度,在終了結束時,加入一定濃度的氨水,以增加0 H-離子的濃度等措施,促使一次粒子‘長大”,擴大孔徑,達到老化的目的。不難看出,在整個水洗過程中,老化程度呈上升的趨勢。水洗溫度高,不但顆粒內部一次粒子長大,顆粒間特別是膠粉粒子間亦有‘長大”的趨向,這就是水洗溫度高時,膠粉聚集處容易結塊,膠球表面粘粉的又一主要原因。 對于較粗孔徑即介于粗細孔膠間如T3型膠的生產,適中老化即可,有時為緩沖干燥過程中的液體表面張力作用,水洗終了進行表而處理。溫度過高,時間過長,處理液的存在會使膠球變化,因此處理液的應用要受干燥工藝條件的限制。
2. 3干燥過程
干燥是在液體表面張力作用小,使膠球顆粒水分蒸發體積收縮,使一次粒子再度聚集‘長大”,達到深度老化的目的。細孔膠為了抑制老化程度,經常是通過控制進干燥時膠球中的含酸量達到目的。在生產實踐中,粗細孔膠多在一般的高溫條件下干燥。干燥溫度越高,一次粒子聚集的速度越大,孔徑越大。焙燒擴孔就是這個道理。為制得孔烴收縮不大,甚至不縮孔的硅膠,常常采用降低液體表而張力的方法達到目的。
2. 4成品膠質量參數指標與硅膠工藝特性的關系 硅膠的工藝特性決定了成品膠的質量參數指標,反過來成品膠的質量參數指標又要求一定的工藝特性控制。現就成品膠堆密度為例剖析一者的關系。堆密度是硅膠成品分析中的重要質量參數之一,能直觀簡便的反應硅膠顆粒內部孔結構的物理參數。硅膠是一種多孔性的固體顆粒,它的表面體積實際由二部分組成,第一部分是硅膠顆粒內部實際的孔所,片的體積以V a}表示。第二部分是堆積時顆粒之間的孔隙,以V },}表示。第二部分是硅膠腎架所具有的體積,以Vi。表示。這樣V u}-= V },}+ V a}+ V t,=,設n,為硅膠的質量,即得Pug-= m/V },'}+ V}}+ V i',=(有別于幾硅膠密度Porgy=mlVa}+ Vi',=)。
2. 4. 1同等條件,一定孔體積的硅膠,對應一定的堆密度,A,T3,C二種類型膠的孔徑、孔容依次增大,V u}則依次減小,這就是堆密度變成為區別A,T3,C二種類型膠的依據,即便是同一類型膠,堆密度的大小會粗略的判斷硅膠顆粒內部的孔結構。
2. 4. 2一般情況下,酸性成膠時,一次粒子小,聚集成的凝膠顆粒的孔徑小,同等條件下,形成成品硅膠的孔徑亦小,一定體積硅膠的Va:就小,堆積密度自然大,堿性成膠,堆密度則小。空氣造粒時,若形成氣泡膠,結構疏松,或因其它原因造成凝膠一次粒子濃度降低等均會使成品膠的V a}增大,從Ifn使Par減小。

2. 4. 3洗膠條件影響成品膠的堆密度,例生產A型膠時,幾洗膠介質一直為酸性,溫度低,一次粒“”長大”的幅度小,即老化程度小,成品膠的V a}小,Pir自然大,含酸量不同,抑制老化的程度亦不同,Pir也就不同。這就是洗膠過程中通過分階段取樣檢測堆密度來分析各階段老化程度的一個主要依據。對粗孔膠的生產采取了酸泡前用堿性熱水老化一段時間,高溫熱水洗滌,有時還用氨水處理終l從膠等措施,因Ifn使得老化程度大,成品膠的孔體積增大,Pir則小。

<摘自硅膠生產工藝及應用>

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